1 范圍
本方法采用毛細管柱氣相色譜/法測定白蘭地中糠醛的含量。
本方法適用于各類白蘭地中糠醛含量的測定，結(jié)果表示為g/L[100%（V/V）乙醇]，測定值保留二位小數(shù)。
2 原理
根據(jù)糠醛和與白蘭地中其它組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測，內(nèi)標法定量。
3 試劑
3.1 基準乙醇
經(jīng)毛細管氣相色譜測定，其中甲醇、雜醇油、酯、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準乙醇。
3.2 乙醇溶液，40%（v/v）
以基準乙醇，用蒸餾水配成40%（v/v）乙醇溶液。
3.3 糠醛標準溶液，1%（v/v）
用全套玻璃裝置重蒸分析純糠醛，收集159~162℃無色餾出液，貯存于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
吸取1.00mL重蒸糠醛，移入100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液含糠醛為1%（v/v）。
3.4 4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液，2%（v/v）
吸取2.00mL色譜純試劑4-甲基-2-戊醇，移入100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液含4-甲基-2-戊醇為2%（v/v）。
4 儀器
4.1 毛細管氣相色譜儀/，配有氫火焰離子化檢測器
4.2 PEG20M或FFAP系列毛細管柱，內(nèi)徑0.20~0.32mm，柱長30～50m
4.3 微量注樣器，10μl
5 操作步驟
5.1色譜條件
按儀器使用手冊調(diào)整載氣（載氣為高純氮，純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%）、空氣、氫氣、補充氣的流速等色譜條件，并通過試驗選擇*操作條件，使糠醛的拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。>色譜峰和內(nèi)標峰與白蘭地中其它組分的色譜峰彼此間獲得較好的分離。進樣口與檢測器的溫度在250℃左右，分流比為30～60，色譜柱/柱溫從較低溫度逐步程序升溫至低于柱zui高使用溫度約10℃，也可采用幾階程序升溫方式縮短運行時間。
5.2相對校正因子f值的測定
分別準確吸取1%（v/v） 糠醛標準溶液1.00 mL，移入100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，加入2%（v/v）4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液1.00mL，混勻。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進樣1μL，記錄樣品中各種組分和內(nèi)標色譜峰的保留時間及其峰面積，計算出各種組分的相對質(zhì)量校正因子f值。
5.3樣品的測定
于10mL容量瓶中倒入待測白蘭地試樣至刻度，準確加入0.10mL4-甲基-2-戊醇內(nèi)標溶液，混勻。在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定糠醛和內(nèi)標的峰位，并記錄糠醛與內(nèi)標的峰面積。1
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6 結(jié)果計算
按下式計算各種組分的含量：
f =1211ddAA×內(nèi) （1）
X1=1000122×××IfAA內(nèi) （2）
X= EX100× （3）
式中：f —糠醛的相對質(zhì)量校正因子；
X1 —樣品中糠醛的含量，g/L；
X —樣品中糠醛的含量，g/L[100%（V/V）乙醇]；
A內(nèi)1—f值測定時內(nèi)標的峰面積；
A1 — f 值測定時糠醛的峰面積；
A內(nèi)2 —樣品測定時內(nèi)標的峰面積；
A2 —樣品測定時糠醛的峰面積；
d2 —糠醛的相對密度；
d1 —內(nèi)標物的相對密度；
I —添加在樣品中的內(nèi)標含量，mg/L。
E —樣品的實測酒精度；
7 精密度
同一樣品兩次測定值之差，不得超過平均值的10％。
8 參考文獻
GB 11856-1997“白蘭地”中6.7“糠醛的測定” 內(nèi)“*法 氣相色譜法”。