1 范圍
本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定食用酒精中甲醇的含量
本方法適用于食用酒精中甲醇含量的測(cè)定結(jié)果表示為mg/L 保留一位小數(shù)
2 原理
根據(jù)甲醇等被測(cè)定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩
相作用先后從色譜柱中流出在氫火焰中電離檢測(cè)內(nèi)標(biāo)法定量
3 試劑
3.1 基準(zhǔn)乙醇
經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定,其中甲醇/雜醇油醛等組分含量低于1mg/L 的高純乙醇為基準(zhǔn)
乙醇
3.2 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液1g/L
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.100g 甲醇色譜純?cè)噭⑵涠恳迫?00mL 容量瓶中用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻
度混勻
3.3 正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液1g/L
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.100 g 正丁醇色譜純?cè)噭⑵涠恳迫?00mL 容量瓶中用基準(zhǔn)乙醇稀釋
至刻度混勻
4 儀器
4.1 氣相色譜/儀采用氫火焰離子化檢測(cè)器配有毛細(xì)管色譜柱連接裝置
4.2 微量注樣器10ìL
5 操作步驟
5.1 色譜柱的選擇
選擇固定液為聚乙二醇20M 系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑0.25 0.32mm
膜厚0.25 0.33mm 柱長(zhǎng)25 30 米
5.2 色譜條件
按儀器使用手冊(cè)調(diào)整空氣氫氣的流速等色譜條件載氣為高純氮純度應(yīng)優(yōu)于
99.9995% 流速為0.5 1.0mL/min 分流比為20﹕1 100﹕1 尾吹氣約為30 mL/min
柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化一般初始柱溫為70 保持3 min 然后以5 /min
程序升溫至100 以使甲醇及內(nèi)標(biāo)峰與食用酒精中其它組分的拖尾峰（tailingpeak）。前者少見(jiàn)。>色譜峰獲得*分離為準(zhǔn)
檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異建議設(shè)定為200 左右
5.3 相對(duì)校正因子f 值的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取1.00mL 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（1g/L） 移入10mL 容量瓶中用基準(zhǔn)乙醇稀釋至刻度
加入0.20mL 正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液（1g/L） 混勻待色譜儀基線(xiàn)穩(wěn)定后用微量注樣器進(jìn)樣1.0ìL
記錄甲醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積計(jì)算出甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f 值
5.4 樣品的測(cè)定
于10mL 容量瓶中倒入待測(cè)酒精試樣至刻度準(zhǔn)確加入0.20mL 內(nèi)標(biāo)溶液1g/L 混勻
在與f 值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰的位置并記錄甲醇峰的峰面積
與內(nèi)標(biāo)峰的面積計(jì)算出樣品中甲醇的含量
6 結(jié)果計(jì)算
f =
20.0
1
1
1 G
A
A
內(nèi)´
中國(guó)分析網(wǎng)
2
X = 20.0
2
2 ´ f ´
A
A
內(nèi)
式中X 樣品中甲醇含量mg/L
f 甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子
A 內(nèi)1 f 值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積
A1 — f 值測(cè)定時(shí)甲醇的峰面積
A 內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積
A2 樣品中甲醇的峰面積
G1 — f 值測(cè)定時(shí)標(biāo)樣中甲醇的含量mg/L
20.0—內(nèi)標(biāo)物的含量mg/L
7 精密度
同一樣品兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)平均值的5
8 參考文獻(xiàn)
GB/T 394.2-94 酒精通用試驗(yàn)方法中4.9.1 *法 氣相色譜法