1 范圍
本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法/測(cè)定白蘭地中醇的含量。
本方法適用于白蘭地中醇含量的測(cè)定，結(jié)果表示為g/L[100%（V/V）乙醇]，測(cè)定值保留三位小數(shù)。
2 原理
根據(jù)醇等被測(cè)定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。
3 試劑
3.1 基準(zhǔn)乙醇
經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定，其中甲醇、雜醇油、酯、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準(zhǔn)乙醇。
3.2 乙醇溶液，40%（v/v）
以基準(zhǔn)乙醇，用蒸餾水配成40%（v/v）乙醇溶液。
3.3 正丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┱?，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.4 仲丁醇（2-丁醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┲俣〈?，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.5 異丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┊惗〈迹瑢⑵滢D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.6 烯丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┫┍迹瑢⑵滢D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.7 正丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┱〈迹瑢⑵滢D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.8 活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┗钚晕齑?，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.9 異戊醇（2-甲基-1-丁醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭┊愇齑?，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液濃度為2%（v/v）。
3.10 4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液，2%（v/v）
準(zhǔn)確移取2mL色譜純?cè)噭?-甲基-2-戊醇，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，混勻。此內(nèi)標(biāo)溶液濃度為2%（v/v）。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀/，采用氫火焰離子化檢測(cè)器，配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置
4.2 微量注樣器，10μL
5 操作步驟 1
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5.1 色譜柱的選擇
選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長(zhǎng)25～50米。
5.2 色譜條件
按儀器使用手冊(cè)調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30mL/min。
柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為40℃，保持2 min，然后以4℃/min程序升溫至210℃，以使內(nèi)標(biāo)峰與白蘭地中待測(cè)定組分的拖尾峰（tailingpeak）。前者少見(jiàn)。>色譜峰獲得*分離為準(zhǔn)。
檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。
5.3 相對(duì)校正因子f值的測(cè)定
分別吸取2%（v/v）各種組分（醇）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL，移入10mL容量瓶中，用40%（v/v）乙醇稀釋至刻度，加入2%（v/v）4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進(jìn)樣1.0μL，記錄樣品中各種組分和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積，計(jì)算出各種組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。
5.4 樣品的測(cè)定
于10mL容量瓶中倒入待測(cè)白蘭地試樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液（2%（v/v）），混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定各種組分峰和內(nèi)標(biāo)峰的位置，并記錄各種組分峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。
6 結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算各種組分的含量：
f =1211ddAA×內(nèi) （1）
X =1000122×××IfAA內(nèi) （2）
X1= EX100× （3）
式中：X —樣品中某一組分的含量，g/L
X1 —樣品中某一組分的含量，g/L[100%（V/V）乙醇]，
E —樣品的實(shí)測(cè)酒精度
f —某一組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子，
A內(nèi)1—f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，
A1 — f 值測(cè)定時(shí)某一組分的峰面積，
A內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積，
A2 —樣品中某一組分的峰面積，
d2 —某一組分的相對(duì)密度，
d1—內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度，
I —添加在樣品中內(nèi)標(biāo)的含量，mg/L。
醇的含量=正丙醇+仲丁醇+異丁醇+烯丙醇+正丁醇+活性戊醇+異戊醇
7 精密度
同一樣品兩次測(cè)定值之差，不得超過(guò)平均值的10％。
8 參考文獻(xiàn)
[1] GB 11856-1997“白蘭地”中6.8“ 醇的測(cè)定（氣相色譜法）” 2
中國(guó)分析網(wǎng)
[2] 蔡心堯等. 色譜, 1997（6）:367~371