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氣相色譜法測定凈陰靈中蛇床子素的含量

時間:2009/11/18閱讀:452
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關(guān)鍵詞:凈陰靈,蛇床素,含量測定,氣相色譜法
凈陰靈是由蛇床子、苦參、黃柏、白鮮皮等藥味經(jīng)科學加工而制成的一種外用制劑,具有清熱解毒、除濕止癢之功效。藥理實驗表明蛇床子中的蛇床子素是其中抗菌止癢、治療陰道滴蟲病的主要有效成分。本文介紹以氣相色譜法測定凈陰靈中蛇床子素的含量,方法簡便,結(jié)果準確,可以作為凈陰靈內(nèi)在質(zhì)量控制指標,以達到保證臨床療效的目的。
1 儀器、試劑與樣品
日本島津公司生產(chǎn)的GC-14B型氣相色譜儀/,CR-6A 型數(shù)據(jù)處理機。
蛇床子素對照品:中國藥品生物制品檢定所提供,系含量測定用。
樣品: 江西省上饒制藥廠生產(chǎn), 批號960524、940523、960526。
2 色譜條件/
色譜柱3mm×200cm玻璃柱,擔體為80~100目的ChromosorbW(AWDMCS),固定相為5%的SE-30,柱溫250℃,檢測器FID,靈敏度0.1,載氣為氮氣,流速為30ml/min,氫氣90kPa,空氣50kPa。
3 線性關(guān)系
精密稱取蛇床子素對照品適量,配成0.5mg/ml氯仿溶液, 按實驗條件分別進樣1、2、3、4、5μl, 得氣相色譜圖及相應峰面積,以進樣量(μg) 對峰面積積分值作圖, 得回歸方程:Y=2.63403 X ×0.000001+ 0.03673, r =0.9998, 線性范圍為0.5~2.5mg/ml。
4 精密度試驗
精密吸取蛇床子素對照品溶液(0.5mg/m l) 2μl,按實驗條件分別進樣5次,蛇床子素對照品峰面積值相對偏差為1.2%,表明精密度良好。
5 重現(xiàn)性實驗
取本品(批號940524),按樣品測定方法重復測定5次,分別測定蛇床子素的含量,相對標準偏差為1.8%,表明重現(xiàn)性良好。
6 回收率試驗
采用加樣回收法,取已知含量的凈陰靈(批號940524),分別精密添加蛇床子素對照品,按樣品含量測定項下方法,測定含量,計算回收率,結(jié)果平均回收率為97.1% ,相對標準偏差為2.1%。
7 樣品測定
精密量取凈陰靈50ml,置分液漏斗中,用氯仿提取5次,每次50ml,合并氯仿提取液,用*適量脫水,濾出氯仿液,濾楂用少量氯仿洗滌,合并濾液和洗液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器低溫蒸干,殘渣加氯仿使溶解,定容在2ml量瓶中,作為供試品溶液,進樣2μl分析。
8 討論
用5%SE-30為固定相的填充柱進行樣品中蛇床子素分析,蛇床子素的色譜峰可以達到基線分離,與文獻報道的石英毛細管柱的分離效果相當。
參考文獻
1 柯銘清編,中草藥有效成分理化與藥理特性,長沙:湖南科學技術(shù)出版社, 1979.261
2 高海,藥物分析雜志,1991,11(6):361

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