摘要: 目的　為了更好地控制*產(chǎn)品質(zhì)量, 完善和提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：用氣相色譜法對(duì)其中的成分:*、樟腦、*、*進(jìn)行含量測(cè)定; 色譜柱: 10%PEG- 20M 石英毛細(xì)管色譜柱, 柱溫:程序升溫。結(jié)果：*、樟腦、*、*在各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)論：本法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可有效地控制*的質(zhì)量。
關(guān)鍵詞: *; *; 樟腦; *; *; 含量測(cè)定
*是由*、樟腦、*、*等揮發(fā)性成分和激素*制成的外用復(fù)方制劑?，F(xiàn)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)其揮發(fā)油總量進(jìn)行測(cè)定,為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量, 完善和提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 我們采用氣相色譜法對(duì)其中的成分: *、樟腦、*、*進(jìn)行含量測(cè)定,取得了滿意的效果。
1　儀器與試藥
1.1　儀器　GC1860 氣相色譜儀/,N-2000色譜工作站;
1. 2　試藥　*對(duì)照品、樟腦對(duì)照品、水楊酸酯對(duì)照品、*對(duì)照品均由中國藥品生物檢定所提供;*及各種陰性對(duì)照品均由漳州無極藥業(yè)有限公司提供; 萘、無水乙醇為分析純。
2　方法與結(jié)果
2.1　色譜條件　色譜柱: 10% PEG-20M 石英毛細(xì)管色譜柱（0.32mm×30m, 0.25μm, 美國Agilent公司）; 檢測(cè)器: 氫火焰離子檢測(cè)器; 柱溫: 程序升溫（起始溫度150℃, 保持10min, 以10℃/min 的速率升至190℃,保持1min, 再以20℃/min的速率升至240℃,保持10min）;進(jìn)樣口及檢測(cè)器/溫度:240℃;理論塔板數(shù)按*、樟腦、*、*計(jì)算應(yīng)不低于5000。分離度應(yīng)不小于4。
2.2　干擾試驗(yàn)　取陰性對(duì)照溶液與供試品溶液,在上述色譜條件下測(cè)得的色譜圖。結(jié)果在與*、樟腦、*、*相同保留時(shí)間處, 供試品溶液出現(xiàn)對(duì)照品色譜峰,陰性對(duì)照溶液無該色譜峰出現(xiàn), 表明陰性對(duì)照無干擾, 因此可以進(jìn)行含量測(cè)定。
2.3　溶液配制
2.3.1 　內(nèi)標(biāo)溶液的制備　精密稱取萘1.5g, 置50mL 容量瓶中, 加無水乙醇至刻度, 搖勻, 制成濃度為30mg/mL的溶液。
2.3.2　對(duì)照品溶液的制備　精密稱取*對(duì)照品1.75g, 樟腦對(duì)照品2.80g, *1.50g,*對(duì)照品0.125g, 置50mL 容量瓶中, 加無水乙醇至刻度, 搖勻, 制成對(duì)照品溶液。
2.4　校正因子的測(cè)定　精密量取上述內(nèi)標(biāo)溶液和對(duì)照品溶液各1mL , 用無水乙醇稀釋至10mL , 搖勻。按上述色譜條件測(cè)定,計(jì)算各成分的校正因子（RSD）。*為1.329（0.46% ）、樟腦為1.372（0.20% ）、*為2.077（1.15% ）、*為1.251（1.88% ）。
2.5 　線性關(guān)系　精密量取對(duì)照品溶液0.6mL ,0.8mL , 1.0mL , 1.2mL , 1.4mL 置于10mL容量瓶中, 各精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL , 用無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 按上述色譜條件進(jìn)樣, 每次進(jìn)樣1μL ,以對(duì)照品含量為橫坐標(biāo), 以對(duì)照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并得到回歸方程。
結(jié)果表明*、樟腦、*、*
在各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.6　精密度試驗(yàn)　精密量取對(duì)照品溶液1.0mL于10mL 容量瓶中, 用無水乙醇稀釋至刻度, 搖勻。每次進(jìn)樣1μl, 連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄各組分峰面積積分值,計(jì)算RSD。結(jié)果*為0.24%、樟腦為0.39%、*為0.27%、*為0.06%、。
2.7　重復(fù)性試驗(yàn)　精密稱取樣品1. 0g, 加適量無水乙醇使溶解, 再精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL , 稀釋至10mL ,搖勻。按上述色譜條件連續(xù)測(cè)定6 次, 記錄各組分峰面積積分值, 計(jì)算RSD,結(jié)果*為0.25%、樟腦為0.22%、*為0.15%、*為0.03%。
2.8　回收率試驗(yàn)　精密稱取已測(cè)定含量的樣品, 精密加入對(duì)照品溶液, 再各自精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL , 用無水乙醇稀釋至10mL, 搖勻。按上述色譜條件測(cè)定, 記錄色譜圖, 計(jì)算回收率.
2.9　穩(wěn)定性試驗(yàn)　取“重復(fù)性試驗(yàn)”項(xiàng)下樣品液, 在室溫下放置0h、2h、4h、6h、8h,按上述色譜條件試驗(yàn), 記錄峰面積,其樟腦峰面積的RSD為0.43%、*峰面積的RSD 為0.56%、*峰面積的RSD 為0.38%、*峰面積的RSD為0.67%。表明本品溶液穩(wěn)定性較好。
2.10　樣品含量測(cè)定　精密稱取樣品1.0g,加適量無水乙醇使溶解,再精密加入內(nèi)標(biāo)溶液各1mL ,稀釋至10mL,搖勻。另精密量取對(duì)照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各1mL , 用無水乙醇稀釋至10mL ,搖勻。按上述色譜條件測(cè)定并計(jì)算.
3　討論
3.1　萘與被測(cè)物質(zhì)峰具有良好的分離度, 故采用萘作為內(nèi)標(biāo)物。
3.2　現(xiàn)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)其揮發(fā)油總量進(jìn)行測(cè)定,無法控制*、樟腦、*、*的含量。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定, 操作簡(jiǎn)便, 省時(shí), 重現(xiàn)性好, 結(jié)果準(zhǔn)確,可更有效地控制*的質(zhì)量。
3.3　利用樣品與對(duì)照品保留時(shí)間一致, 可同時(shí)對(duì)*、樟腦、*、*進(jìn)行氣相色譜鑒別。
參考文獻(xiàn)
〔1〕國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS1-（002）-92Z.