天然產(chǎn)物分離
中藥中發(fā)揮藥效物質(zhì)基礎(chǔ)是中藥進(jìn)入體內(nèi)的化合物，中藥化學(xué)成分的研究需要對中藥中天然產(chǎn)物進(jìn)行分離和結(jié)構(gòu)鑒定。而且中藥中天然產(chǎn)物成分及含量也存在地區(qū)差異，藥材質(zhì)量鑒定只從形態(tài)上難以滿足，因此需要從化學(xué)成分基礎(chǔ)上加以明確并為建立藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。中藥中某些天然產(chǎn)物進(jìn)行分離和結(jié)構(gòu)鑒定也為基于天然產(chǎn)物優(yōu)勢結(jié)構(gòu)骨架或單元的藥物發(fā)現(xiàn)提供物質(zhì)基礎(chǔ)。
EYELA產(chǎn)品---天然產(chǎn)物分離案例
首先將一定質(zhì)量的藥材粉末裝入一圓底燒瓶中、加入一定質(zhì)量乙醇、回流提取2 h，過濾、回流提取兩次合并濾液經(jīng)EYELA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(水浴溫度40 ℃,真空度20 hPa)濃縮得到浸膏，回收得到的溶劑乙醇重復(fù)利用。
將浸膏上樣至大孔樹脂色譜柱上，依次經(jīng)過水、(30%-50%)乙醇水溶液洗脫，洗脫液經(jīng)EYELA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮(水浴溫度40 ℃,真空度20 hPa)得到浸膏并上樣至吸附硅膠色譜柱上，洗脫液洗脫得到含不同組分的硅膠柱段，將一硅膠柱段用醇溶劑洗脫，得到洗脫液經(jīng)過旋蒸濃縮，并將該濃縮物溶解上樣至C18硅膠柱上，醇溶劑洗脫得到含目標(biāo)組分的洗脫液。
冷凍干燥
使用5-10倍體積純化水稀釋該洗脫液置于表面皿中，-20 ℃下預(yù)凍2 h，在冷阱溫度為-45 ℃、真空度10 Pa下凍干(EYELA FDU-1200)至樣品質(zhì)量不發(fā)生變化時(shí)停止凍干依次關(guān)閉真空泵、制冷機(jī)，得到凍干后的樣品。
EYELA濃縮及凍干設(shè)備在該中藥天然產(chǎn)物分離上發(fā)揮重要作用，同時(shí)提供可靠的濃縮、凍干手段，為后續(xù)中藥天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定提供保障。
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