1 范圍
本方法采用自動頂空進(jìn)樣-毛細(xì)管氣相色譜法測定啤酒中主要揮發(fā)性香味組分的含量
本方法適用于各種類型的啤酒中主要揮發(fā)性香味組分的測定其種類包括乙醛甲酸乙
酯乙酸乙酯乙酸異丁酯乙酸異戊酯己酸乙酯辛酸乙酯正丙醇異丁醇正丁醇
異戊醇等十二種結(jié)果表示為mg/L 保留一位小數(shù)
2 原理
在密閉的頂空瓶內(nèi)在一定溫度下啤酒中揮發(fā)性香味組分在氣液兩相之間的分配達(dá)到
動態(tài)平衡此時各香味組分在氣相中的濃度與在液相中的濃度成正比采用自動頂空進(jìn)樣
氣相中的香味組分經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離在氫火焰中電離檢測以標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時間定性
外標(biāo)法定量
3 試劑與材料
3.1 無水乙醇
3.2 揮發(fā)性香味組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取20mL 無水乙醇于100mL 容量瓶中依次加入色譜純或分析純試劑異戊醇0.30
mL 正丙醇0.08 mL 異丁醇0.08 mL 正丁醇5mL 乙酸乙酯0.08 mL 乙酸異戊酯10mL
己酸乙酯2mL 辛酸乙酯2mL 甲酸乙酯1mL 乙酸異丁酯0.5mL 用水定容混勻混合標(biāo)
準(zhǔn)溶液中各組分的濃度分別為異戊醇2.43g/L 正丙醇0.64g/L 異丁醇0.64g/L 正丁醇
40.5mg/L 乙酸乙酯0.72g/L 乙酸異戊酯87mg/L 己酸乙酯17.5 mg/L 辛酸乙酯17.5 mg/L
甲酸乙酯9mg/L 乙酸異丁酯4.35mg/L 此溶液置于冰箱中保存
4 儀器
4.1 氣相色譜儀/配有氫火焰離子化檢測器
4.2 自動頂空進(jìn)樣器
4.3 頂空樣品瓶 20mL 玻璃瓶
4.4 與頂空樣品瓶配套的密封墊及鋁帽
4.5 緊口鉗
4.6 微量注樣器50mL
4.7 微量注樣器10mL
4.8 微量注樣器1mL
5 試樣制備
取于冰箱中預(yù)冷至約10 的啤酒開蓋后緩緩傾倒至小量筒再用吸管去除泡沫及多余
液體至5.0mL 然后將酒液轉(zhuǎn)入頂空樣品瓶中立即加蓋密封墊和鋁帽后用緊口鉗壓緊
置于室溫放置約15min
6 操作步驟
6.1 色譜柱的選擇
選擇聚乙二醇20M 系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑0.53mm 膜厚1.0mm
柱長30 米左右
6.2 色譜條件
按儀器使用手冊調(diào)整空氣氫氣的流速等色譜條件/載氣為高純氮純度在99.9995%以
上并通過試驗(yàn)選擇*操作條件以使擬測定組分的拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。>色譜峰彼此間獲得較好分離色譜條
件隨所選色譜柱的不同略有變化一般流速為4mL/min 分流比為2 1 尾吹氣約為30 mL/min
色譜柱柱溫可采用程序升溫的作法初始柱溫為50 然后以10 / min 程序升溫至160
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2
進(jìn)樣口溫度可設(shè)為100 檢測器溫度可設(shè)為300
6.3 頂空進(jìn)樣條件的設(shè)定
頂空進(jìn)樣條件隨所選頂空進(jìn)樣器的不同略有變化一般樣品瓶平衡溫度為50 平衡時
間為30min左右充壓時間0.13min 定量環(huán)的填充時間為0.13min 定量環(huán)平衡時間為0.20min
進(jìn)樣時間為0.50min 樣品瓶壓力為20.2psi
6.4 組分定性與校正因子f 值的測定
選擇啤酒作為基質(zhì)按試樣制備的操作分裝至5 個頂空樣品瓶中轉(zhuǎn)移至條件已設(shè)定好
的頂空進(jìn)樣器中啟動頂空進(jìn)樣程序記錄組分色譜峰的保留時間以對樣品中出現(xiàn)的色譜
峰作定性依據(jù)準(zhǔn)確測定各組分的基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積求得各組分的本底峰面積平均值用同一瓶啤酒
再分裝至5 個頂空樣品瓶中分別準(zhǔn)確加入0.10mL 揮發(fā)性香味組分混合標(biāo)準(zhǔn)溶液添加的各
標(biāo)準(zhǔn)物的含量分別為異戊醇48.6mg/L 正丙醇12.8mg/L 異丁醇12.8mg/L 正丁醇0.81mg/L
乙酸乙酯14.4mg/L 乙酸異戊酯1.74mg/L 己酸乙酯0.35mg/L 辛酸乙酯0.35 mg/L 甲
酸乙酯0.18mg/L 乙酸異丁酯0.087mg/L 采用與測定本底相同的的方法測得各組分添加標(biāo)
準(zhǔn)物后的峰面積平均值通過各組分加標(biāo)準(zhǔn)物后與本底的峰面積平均值之差以及添加的標(biāo)
準(zhǔn)物的含量可計(jì)算出各組分的校正因子f 值乙醛的定量由于受標(biāo)準(zhǔn)樣品來源的制約其
定量校正因子是參照文獻(xiàn)推定的采用本法時乙醛的f 值由異戊醇f 值乘以系數(shù)2.0 而得
6.5 樣品的測定
于f 值測定相同的條件下進(jìn)樣根據(jù)保留時間確定各組分的位置記錄各組分的峰面積
用外標(biāo)法計(jì)算酒樣中各組分的含量
7 結(jié)果計(jì)算
f =
1 0 A A
C
-
（1）
X = f A2 （2）
式中X 酒樣中相應(yīng)組分的含量mg/L
f 組分的校正因子
A0 — f 值測定時相應(yīng)組分本底的峰面積平均值
A1 f 值測定時添加標(biāo)準(zhǔn)物后相應(yīng)組分的峰面積平均值
A2 —酒樣中相應(yīng)組分的峰面積
C — f 值測定時添加的標(biāo)準(zhǔn)物的含量mg/L
8 精密度
同一樣品兩次測定值之差不得超過平均值的10%
9 參考文獻(xiàn)
王莉娜周偉等. 食品與發(fā)酵工業(yè),2001,（1） 50~53

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