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反應(yīng)釜在實驗過程中如何加氫

時間:2018/6/25閱讀:667
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反應(yīng)釜在進行加氫實驗過程中如何做到安全,下面就是實驗室的正確的詳細操作步驟
1、收到實驗室加氫釜時先將反應(yīng)釜打開內(nèi)部清洗做去油處理,然后將釜沖洗干凈;然后密封后通入氮氣做氣密封性試驗,確認無泄漏后方可投入使用。
2、然后將反應(yīng)物料放入實驗室加氫釜內(nèi)。 
3、然后將實驗室加氫釜的螺母用扳手對稱逐個分多次擰緊,將溶解在溶劑中的鈀炭催化劑通過實驗室加氫釜的加料口用加料漏斗加入釜內(nèi),后將加料口絲堵密封面擦洗干凈擰緊,關(guān)閉不銹鋼氫化釜上的所有開口的閥門,連接上氫氣管。
4、打開氫氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥為10個大氣壓 
5、打開進氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進氣口閥門,打開出氣口閥門,排至釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開進氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進氣口閥門,保持約20分鐘,看看不銹鋼氫化釜匹配壓力表表值是否有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口閥門,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口閥門;再次打開進氣口閥門調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力10公斤,開動攪拌,設(shè)定釜內(nèi)溫度,反應(yīng)開始后會出現(xiàn)放熱的情況需要通過不銹鋼氫化釜內(nèi)的冷卻盤管通水循環(huán)控制溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。在反應(yīng)過程中,應(yīng)不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從10降到5 ,打開進氣閥門調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 10公斤 ,關(guān)閉進氣閥門,同時記錄補加的氫氣量,直到反應(yīng)至氫氣壓力不再變化為止。 
6、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥將不銹鋼氫化釜內(nèi)剩余的氫氣排至水槽或室外無明火的地方,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進氣閥,再關(guān)閉進氣閥將管道內(nèi)的氫氣排空,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,拆下聯(lián)接氫氣鋼瓶的加氫管。 7、聯(lián)接上出料裝置,打開取樣閥把里面的料液通過釜內(nèi)剩余的壓力將物料排出來。

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